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Actividad de agua en productos volátiles

¿Necesitas medir productos volátiles?

cápsulas de gelatina blanda

Si estás midiendo actividad de agua en productos con componentes volátiles como el etanol, alcohol, vinagre, propilenglicol … y también en algunos compuestos muy aromáticos sabrás que puedes tener problemas en las medidas.

Estos productos volátiles ocasionan problemas en los sensores, pudiendo afectar al valor final de actividad de agua. Influye tanto la concentración del producto volátil como el efecto mátriz. Por ejemplo, en el laboratorio de METER Food han visto que el propilenglicol produce diferencias mayores a bajas concentraciones, 0,5% en miel y 1% en un relleno de crema. Pero en cambio fue necesario un 2% en sirope de chocolate y mermelada de fresa.

Los filtros

Los compuestos volátiles afectan al valor y a la velocidad de las lecturas, en todos los sensores, incluso usando filtros. Y en ocasiones, la situación es incluso peor en el caso de los filtros. Ya que estos filtros, que protegen a los sensores electrolíticos y capacitivos, al medir se comportan como una esponja. Es decir, se producen procesos de sorción y desorción del vapor de agua de la muestra. Y cuando absorben compuestos volátiles, pueden cambiar el valor de actividad de agua obtenido por el sensor. Además, en algunas ocasiones, los filtros pueden dañar los sensores.

Varios medidores comerciales afirman medir algunos volátiles con ciertas combinaciones de sensor / filtro. Las pruebas realizadas en el laboratorio de METER Food mostraron que el único instrumento que puede medir en situaciones difíciles (no es el caso de un producto con 2% etanol) es el AQUALAB TDL. No es tan rápido ni tan preciso como el sensor de Punto de Rocío (el error es de +/- 0,005 aw frente a 0,003 aw). Pero en cambio mide en todas las muestras con volátiles. Es la mejor opción de medida en industria petrolera, química, farmacéutica y cosmética.

Preparación de muestras para medir actividad de agua

Las claves para obtener medidas de aw precisas, fiables y reproducibles

La preparación de muestras es, junto con el estado del medidor de actividad de agua y la temperatura, uno de los  factores clave para obtener medidas de actividad de agua precisas, fiabes y reproducibles. De manera que antes de empezar a medir tenemos que asegurarnos que el medidor de actividad de agua funciona correctamente. Es decir que el medidor está limpio y verificado y/o calibrado.
También hay que tener en cuenta el efecto de la temperatura. Tanto de la diferencia de temperatura de la muestra y la cámara de medida, y su repercusión en las lecturas. Como la variación del valor de aw en función de la temperatura.

¿Cómo hay que preparar las muestras?

Lo que todos sabemos, o deberiamos saber, sobre la preparación de muestras, es que debemos:

  • Preparar las muestras SIEMPRE de la misma forma (to be consistent)
  • Emplear muestras representativas
  • Prevenir el intercambio de humedad con el ambiente
  • Diferencia de temperatura entre la muestra y la cámara de medida < +/- 1 ° C
  • No es recomendable picar / triturar las muestras, se puede producir un aumento de temperatura

METER Food tiene una guia básica de preparación de muestras que se puede obtener a través de este enlace

Otros factores a tener en cuenta en la preparación

  • Asegurarse de que la muestra a medir es representativa del producto que vamos a medir.
  • En los alimentos multicomponente hay que comprobar que todos los componentes estén representados – ISO:18787
  • Prevenir la pérdida o ganancia de humedad con el ambiente
  • Limpieza en la preparación
  • Colocar muestra suficiente en la cápsula para tapizar, si es posible, la base de la cápsula.
  • Llenar las cápsulas hasta la mitad.
  • No reutilizar las cápsulas con el fin de evitar posible contaminación cruzada.
  • Comprobar que tanto el exterior y como el borde las cápsulas están limpios.
A través de este enlace podéis descargar La Guía de preparación de muestras para medir actividad de agua de LabFerrer

ISO:18787 Características del medidor de actividad de agua

Qué características debe tener el medidor de aw, ISO:18787

De acuerdo con la ISO:18787 el medidor de actividad de agua, para alimentos para consumo humano y alimentación animal, debe tener las siguientes características:

  • Un sistema de medida adecuado para los principios de medida ya descritos, como es la técnica de punto de rocío.
  • Un sistema de regulación de la temperatura para la cámara de medida que garantice una temperatura de medida de 25 ° C.
  • Resolución interna de al menos 0,0001 aw.
  • Resolución en pantalla de al menos 0,001 aw.
  • El punto final de medida se establece tras haber alcanzado un valor de actividad de agua con una amplitud máxima de 0,0003 aw, ya sea mediante tres medidas consecutivas o por su estabilidad durante 1 minuto.
  • Si es necesario, hay que eliminar la interferencia debido a los compuestos volátiles contenidos en la muestra. Como por ejemplo con la ayuda de filtros específicos.
  • El equipo operará de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
  • Consultar las instrucciones del fabricante sobre el mantenimiento del equipo.

Recomendaciones AQUALAB, fabricante de medidores de actividad de agua

Los medidores de aw AquaLab S4 cumplen con las caracterísiticas y requisitos que describe la ISO:18787 medidor de actividad de agua. Los AquaLab S4 tienen un menú de medida ISO:18787 que asegura que el valor de actividad de agua tiene una variación máxima de 0,003 aw. Así como la estabilidad de este valor durante 1 minuto.

Al selecionar este menú solo es necesario introducir la muestra y empezar a medir, el equipo nos proporcionará la lectura cumpliendo con los requisitos de ISO:18787. Los valores de actividad de agua realizados siguiendo estos requisitos se almancenan en la memoria del medidor con la etiqueta ISO:18787.

Tanto las buenas prácticas de manejo del medidor de actividad de agua AquaLab S4TE como las recomendaciones de uso aparecen en el canal youtube actividad de agua.  En el canal hay una lista de reproducción que explica como para poner en marcha, verificar y calibrar,  hacer medidas y mantener los medidores. También hay información sobre la preparación de las muestras.

ISO:18787 Actividad de agua en alimentos

Determinación de la actividad de agua en alimentos, ISO:18787

La ISO 18787 para la actividad de agua (aw) en alimentos, establece los principios básicos y requisitos específicos para determinar la aw en alimentos para consumo humano y alimentación animal dentro de un intervalo de medida de 0 a 1.
Los principios de medida del parámetro aw se basan en la técnica del punto de rocío, o en la determinación del cambio en la conductividad eléctrica de un electrolito o en la permitividad de un polímero.
Para productos que contienen compuestos volátiles, como por ejemplo los alcoholes, pueden ser necesarias adaptaciones específicas del medidor para aplicar el método.

En ISO:18787 se describen los siguientes apartados:

  • Principio de medida que se pueden emplear en ISO:18787 (se describe más abajo)
  • Características técnicas de los medidores de aw
  • Las muestras
  • Como medir la actividad de agua
  • Verificación y calibración de los medidores
  • La precisión, repetibilidad y reproducibilidad de las medidas de actividad de gua

Como se puede medir la aw según ISO:18787

ISO 17878 describe los dos principios de medida que se utilizan para determinar la actividad de agua. Los principios de medida se basan en la técnica del punto de rocío o en la determinación del cambio en la conductividad eléctrica de un electrolito o en la permitividad de un polímero. 

Medida del punto de rocío. La muestra se coloca en una cámara de medida hermética que contiene un espejo cuya temperatura puede variar. El espejo se enfría hasta que aparece condensación en su superficie. La base científica de esta técnica es que el aire se puede enfriar hasta el punto de saturación sin modificar el contenido de agua. Al alcanzar el punto de equilibrio, la humedad relativa dentro de la cámara y la actividad del agua de la muestra son iguales. Es ncesario medir la temperatura a la que se produce la condensación del vapor de agua (la temperatura del punto de rocío). Y también se mide la temperatura de la superficie de la muestra. A continuación con estas dos temperaturas se puede determinar la actividad de agua del alimento.

Esta es la tecnología que emplean los medidores de aw AquaLab – METER Foods. En este vídeo se puede ver el funcionamiento del equipo y la descricpión de la técnica del Punto de Rocío.

Manejo de los medidores de actividad de agua AQUALAB4

Los medidores de actividad de agua AQUALAB®4 de METER Group son los equipos más precisos y fiables para medir actividad de agua (aw).
En la Serie AQUALAB 4 hay dos modelos:

  • AQUALAB 4TE usa un sensor de punto de rocío y un Peltier para mantener la temperatura (la puede eligir el usuario) de la cámara de medida.
  • AQUALAB 4TEV usa tanto un sensor de punto de rocío y un sensor capacitivo para medir productos no volátiles y volátiles, respectivamente. Cualquiera de los sensores se puede seleccionar con la ayuda del menú del equipo

Todos los modelos AQUALAB 4 incluyen la funcionalidad DUO. Sin embargo, para poder utilizar esta prestación, es necesario generar una Isoterma de Sorción de Humedad para cada producto.

 

Más información en el canal YouTube actividad de agua

En el canal youtube actividad de agua hay una lista de reproducción que explica como para poner en marcha, verificar y calibrar, preparar las muestras, hacer medidas, y mantener los medidores AQUALAB.

Los medidores de actividad de agua tienen que estar limpios, verificados y calibrados. Por lo que es imprescindible tener unas buenas prácticas de manejo y de mantenimiento. Además, la preparación de la muestra es un factor limitante para medir aw.

Los equipos AQUALAB 4 contienen

  • Medidor de actividad de agua AQUALAB 4
  • Certificado de calibración
  • Cable de alimentación
  • Cable USB A – USB B
  • 50 cápsulas portamuestras
  • Kit de limpieza AQUALAB
  • Dos viales de cada uno de los siguientes estándares de verificación:
    0,760 aw 6,00 mol/kg NaCl
    0,500 aw 8,57 mol/kg LiCl
    0,250 aw 13,41 mol/kg LiCl
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