Punto de Rocío

Medidores, velocidad y precisión

Velocidad y precisión, dos parámetros importantes


Al comprar un medidor, es muy posible caer en la tentación de sacrificar la precisión para ahorrar unos cuantos € al adquirir un medidor nuevo. Sin embargo, cuando se trata de equipo de control de puntos críticos, de seguridad alimentaria, o de liberación de lotes, no es una buena idea. Los beneficios pueden verse afectados por ejemplo por el sobreenvasado y/o el sobresecado, debido a la desconfianza en la seguridad del producto. O pueden deberse a lotes rechazados, retiradas del mercado o quejas de clientes. En cualquier caso, los sensores precisos son caros, pero los sensores inexactos cuestan mucho más.

Si hay que medir bastantes muestras cada día, un medidor lento no es una opción, ya que además puede acabar provocando pérdidas económicas a la empresa. De media, los sensores láser y de punto de rocío son hasta 3 veces más rápidos que los sensores electrolíticos resistivos y 5 veces más rápidos que los capacitivos. En pruebas en paralelo realizadas por AquaLab, para comparar los diferentes medidores de aw comerciales, las diferencias de velocidad causaron colapsos de trabajo, ya que los instrumentos lentos provocaron un atasco en las muestras a medir.

Tiempo de lectura y precisión de los sensores comerciales

Con un promedio de 2 a 4 minutos por muestra, los sensores de punto de rocío sobre espejo frío son, con diferencia, mucho más rápidos y precisos que cualquier otro sensor, y su actividad no se degrada con el tiempo. Su punto débil, algunos volátiles que no se miden bien. 

Los sensores láser son más lentos que los de punto de rocío, pero más rápidos que los otros tipos, capacitivos y electrolíticos. Tardan de 3 a 5 minutos por muestra. También son menos precisos que los de punto de rocío, pero bastante más precisos que los sensores electrolíticos. Los sensores láser afirman tener una precisión de 0,005 aw. En las pruebas realizadas, los resultados fueron satisfactorios, pero no superaron esta afirmación. Su principal ventaja, se pueden medir productos volátiles que ningún otro sensor puede medir.
 
Los sensores electrolíticos resistivos son aproximadamente 3 veces más lentos que los de punto de rocío, pero de media más rápidos que los sensores capacitivos (tardan de 10 a 25 minutos por muestra) y significativamente más precisos.
 
Los sensores de capacitancia son los más lentos (tardaron de 13 minutos a más de una hora por lectura) y su precisión es baja.

 

Problemas con el «modo de lectura rápido»

¿Es posible hacer que los sensores resistivos electrolíticos y los capacitivos sean más rápidos?. Los fabricantes de estos medidores, Novasina y Rotronic, lo han intentado y cada uno ha fallado a su manera.
Una de las razones por las que estos instrumentos son mucho más lentos midiendo la aw es porque no solo tienen que esperar al equilibrio entre la muestra y el espacio de cabeza, sino también al equilibrio entre la muestra y el sensor. El modo rápido funciona finalizando la lectura antes de que se alcance el equilibrio y estimar cuál sería la verdadera actividad de agua.
 
Se puede tener una sensación de precisión probando los patrones estándar en modo rápido. El resultado: el «Modo rápido» de Novasina es tan preciso como su modo de lectura en equilibrio. Pero en cambio, el aumento de velocidad es insignificante (una media de 12 minutos por muestra frente a una media de 16 para una lectura real).
 
Rotronic es significativamente más rápido con su modo «aw rápido», una media de 7 minutos por muestra frente a una media de 58 minutos para una lectura real. Pero la precisión del modo rápido es muy baja en comparación con la de las muestras totalmente equilibradas. Y los problemas con el modo rápido empeoran cuando mide en muestras de producto.

Modo rápido, de mal en peor

La verdad es que la predicción del modo rápido es más fácil cuando se miden patrones estándar. Las sales son homogéneas, se equilibran rápidamente y, lo más importante, los instrumentos se calibran según estos estándares.
En cambio, los productos reales (embutidos, alimentos para mascotas, mantequilla, leche en polvo, patatas fritas) exponen los puntos débiles de los sensores y, en particular, muestran los problemas que tienen las lecturas en modo rápido.
 
Los sensores de punto de rocío y láser realizan lecturas completamente equilibradas en 3 minutos. Son significativamente más rápidos que los sensores resistivos electrolíticos y los capacitivos, incluso en modo rápido. Cada lectura de los sensores láser y de punto de rocío es una lectura en equilibrio completo, por lo que no necesitan un modo «rápido».
 
El sensor capacitivo de Rotronic y el resistivo de Novasina tardan mucho (de 15 – 150 y de 10 – 25 minutos, respectivamente) para realizar una medida equilibrada, por lo que dependen del modo rápido (4 – 6 Rotronic y 7 – 16 minutos Novasina) para compensar estas diferencias.
 
Para evaluar las medidas de modo rápido, se midió el mismo producto con el mismo equipo y en las mismas condiciones en modo rápido y en modo totalmente equilibrado. Y a continuación, se compararon los datos buscando la frecuencia con la que las lecturas del modo rápido coinciden con las de equilibrio, dentro de la precisión descrita por el fabricante. El resultado, las medidas en modo rápido casi nunca están dentro de las especificaciones. A través de este enlace se puede descargar el resultado de estas pruebas.

ISO:18787 Actividad de agua en alimentos

Determinación de la actividad de agua en alimentos, ISO:18787

La ISO 18787 para la actividad de agua (aw) en alimentos, establece los principios básicos y requisitos específicos para determinar la aw en alimentos para consumo humano y alimentación animal dentro de un intervalo de medida de 0 a 1.
Los principios de medida del parámetro aw se basan en la técnica del punto de rocío, o en la determinación del cambio en la conductividad eléctrica de un electrolito o en la permitividad de un polímero.
Para productos que contienen compuestos volátiles, como por ejemplo los alcoholes, pueden ser necesarias adaptaciones específicas del medidor para aplicar el método.

En ISO:18787 se describen los siguientes apartados:

  • Principio de medida que se pueden emplear en ISO:18787 (se describe más abajo)
  • Características técnicas de los medidores de aw
  • Las muestras
  • Como medir la actividad de agua
  • Verificación y calibración de los medidores
  • La precisión, repetibilidad y reproducibilidad de las medidas de actividad de gua

Como se puede medir la aw según ISO:18787

ISO 17878 describe los dos principios de medida que se utilizan para determinar la actividad de agua. Los principios de medida se basan en la técnica del punto de rocío o en la determinación del cambio en la conductividad eléctrica de un electrolito o en la permitividad de un polímero. 

Medida del punto de rocío. La muestra se coloca en una cámara de medida hermética que contiene un espejo cuya temperatura puede variar. El espejo se enfría hasta que aparece condensación en su superficie. La base científica de esta técnica es que el aire se puede enfriar hasta el punto de saturación sin modificar el contenido de agua. Al alcanzar el punto de equilibrio, la humedad relativa dentro de la cámara y la actividad del agua de la muestra son iguales. Es ncesario medir la temperatura a la que se produce la condensación del vapor de agua (la temperatura del punto de rocío). Y también se mide la temperatura de la superficie de la muestra. A continuación con estas dos temperaturas se puede determinar la actividad de agua del alimento.

Esta es la tecnología que emplean los medidores de aw AquaLab – METER Foods. En este vídeo se puede ver el funcionamiento del equipo y la descricpión de la técnica del Punto de Rocío.

Preparación de muestras para medir actividad de agua

Preparar correctamente las muestras es un factor limitante para obtener medidas de actividad de agua (aw) rápidas y precisas. Si conseguimos eliminar o reducir esta variable podremos obtener lecturas de aw consistentes y fiables que pueden ayudar a identificar otros factores responsables de las variaciones de aw. Comentamos las 6 mejores prácticas de preparación de muestras para ahorrar tiempo y aumentar la precisión de las medidas de aw

Preparación de muestras pra medir actividad de agua

Muestras Representativas

De forma general, se recomienda medir en producto acabado. Para medir productos multicomponente, es recomendable colocar una cantidad representativa de cada uno en la cápsula de medida.

A pesar de ser una práctica habitual, no es recomendable ni picar ni moler las muestras, ya que el calentamiento puede modificar el valor de aw.

Si las muestras se cortan, pican o muelen, a continuación es necesario tapar la cápsula para evitar una migración de humedad y esperar unos 5 minutos antes de medir para que la muestra se estabilice.

Consistencia

Establecer un procedimiento de trabajo con directrices claras. Por ejemplo, especificar durante cuánto tiempo hay que moler las muestras, cómo deben manipularse y a qué temperatura hay que medir.

Validación propia

Para establecer que método de preparación proporciona mejores resultados en menor tiempo es necesario llevar a cabo diferentes ensayos previos de preparación y comparar los valores de aw.

Eficiencia

Utilizar los resultados de las pruebas y ensayos realizados como una guía para determinar qué tipo de preparación es la adecuada. Eliminar los pasos considerados innecesarios.

Proteger las muestras

En general, los productos no protegidos (tapados) con un valor de aw superior a la humedad ambiental perderán humedad, y aquellos con una aw inferior la ganarán. Para evitar el intercambio de humedad, es recomendable emplear las tapas de las cápsulas. Para almacenar las muestras durante más de una hora, es mejor proteger con parafilm, o almacenar las muestras en recipientes cerrados herméticamente.

Buenas Prácticas de Trabajo

Colocar el medidor de aw en un lugar limpio. Comprobar que las manos o los guantes de laboratorio estén limpios. Limpiar la base y los bordes de las cápsulas con un papel kimwipe antes de introducirlas en la cámara de medida.

Las cápsulas se llenan hasta la mitad

Encontrareis más información en este video de AquaLab – Meter FOOD

La actividad de agua y los productos volátiles

sensor punto de rocio aqualab actividad de agua labFerrerLa medida de la actividad de agua (aw) con la tecnología del Punto de Rocío (y como veremos también con los sensores Capacitivos) se ve a efectada por la presencia de compuestos volátiles (glicerina, propanol, polietilen glicol …)

En AquaLab han comprobado que los valores de aw obtenidos con sensores de Punto de Rocío en muestras que contienen Propanol, Etanol, o Propilenglicol son significativamente más elevados que los obtenidos con sensores Capacitivos (el sensor de Volátiles -V- de los medidores AquaLab)
En cambio en muestras con glicerina y peróxido de hidrógeno (H2O2) no se observaron diferencias en las medidas con los dos tipos de sensores
Aunque el H2O2, y probablemente por su similitud con la molécula de H2O, produjo valores de actividad de agua elevados, tanto con el sensor de punto de rocío como con el sensor capacitivo

En AquaLab también han comprobado que la concentración de productos volátiles que genera problemas de lectura con la técnica del Punto de Rocío es específica de la matriz. Por ejemplo:

El Propilenglicol produjo diferencias significativamente mayores a concentraciones bajas, como por ejemplo: 0,5% en miel, 1% en relleno de crema, pero en cambio fue necesario un 2% en sirope de chocolate y mermelada de fresa.

El Etanol produjo diferencias significativas auna concentración del 2% en todos los sustratos ensayados

El Propanol produjo problemas aun concentración del 1% en mermelada de fresa, 2% en sirope de chocolate, y al 0,5% en la miel.

Webinar AquaLab Estrategias de Preparación de Muestras para medir actividad de agua

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Os invitamos al Webinar de AquaLab «Estrategias de Preparación de Muestras – Lecturas de actividad de agua más Rápidas y Precisas» que organiza AquaLab el próximo miercoles 7 de diciembre’16 a las 18:00h

La preparación de las muestras es realmente un factor limitante para la precisión de los valores de actividad de agua y el tiempo de medida. En este seminario, se hablará de los siguientes temas:

Por qué son importantes las diferencias de temepratura (muestra – medidor) y que se puede hacer para minimizarlas
Cómo trabajar con productos que ganan / pierden humedad lentamente
Propiedades o característcias de algunos productos que requieren técnicas especiales de preparación
Mejorar la técncia de muestreo
Cómo solucionar problemas de los procedimientos estándar de preparación de muestras

Si estais interesados podeis inscribiros en este enlace, el webinar es gratuito y en ingles

y en este pdf también encontrareis información sobre preparación de muestras

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